我們常常接到這樣的訂單,客戶在采購(gòu)了實(shí)驗(yàn)室乳化機(jī)或其他款實(shí)驗(yàn)室設(shè)備后一段時(shí)間,又會(huì)再來(lái)采購(gòu)一臺(tái)中試乳化攪拌機(jī)。通常,配方和工藝是在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模上進(jìn)行研發(fā)的,批量約為1~10?kg,研發(fā)完成后會(huì)轉(zhuǎn)移到批量為1000?kg及以上的大型生產(chǎn)設(shè)備上。一般情況下,批量大小僅增大為原來(lái)的10倍,例如,從10?kg增大至100?kg,從100?kg增大至1000?kg。工藝放大需要注意哪些問(wèn)題,一起來(lái)了解一下。
在研發(fā)陌生的配方或工藝時(shí),需清楚:該工藝或產(chǎn)品的生產(chǎn)在更大批量下可能會(huì)變得不可預(yù)測(cè),并因此帶來(lái)巨大的風(fēng)險(xiǎn)。如果想要在產(chǎn)品的整個(gè)生命周期內(nèi)完全避免此類事件發(fā)生,那么根據(jù)參數(shù)研發(fā)準(zhǔn)確且完整的放大模型就非常必要。仔細(xì)觀察工藝的各個(gè)步驟可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)批量乘以10時(shí),所有的尺寸和元素并不一定會(huì)以相同的比例增加。
在現(xiàn)實(shí)中,因?yàn)橐恍┫拗茥l件,會(huì)使得精確計(jì)算放大變得更加困難。例如,市面上的電動(dòng)機(jī)僅有幾種特定的額定轉(zhuǎn)速,并且不能記錄性能增量。即使電動(dòng)機(jī)是根據(jù)零件清單定制的,也只有部分尺寸可用。此外,不同廠家生產(chǎn)的電動(dòng)機(jī)的幾何結(jié)構(gòu)、機(jī)械以及產(chǎn)品特有的多重特征也會(huì)給計(jì)算帶來(lái)影響,所以在這種情況下的計(jì)算并不精確,只能是種近似結(jié)果。
工藝放大中最常見(jiàn)的問(wèn)題是反應(yīng)選擇性改變,這會(huì)影響到產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度,這主要是小試的混合效果和生產(chǎn)不一致。如果在小試已經(jīng)評(píng)估過(guò)轉(zhuǎn)速的影響,在出現(xiàn)問(wèn)題時(shí),就會(huì)快速找到原因,中試車間的乳化反應(yīng)釜都配有變頻調(diào)速,可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整以確定合適的轉(zhuǎn)速。在實(shí)驗(yàn)室中由于物料體積較小,攪拌效率好,傳熱、傳質(zhì)的問(wèn)題表現(xiàn)不明顯,但是在中試放大時(shí),由于攪拌效率的影響,傳熱,傳質(zhì)的問(wèn)題就突出地暴露出來(lái)。因此,中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式,考察攪拌速度對(duì)反應(yīng)規(guī)律的影響,特別是在固-液非均相反應(yīng)時(shí),要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。避免復(fù)雜在工藝發(fā)展和放大中要盡可能簡(jiǎn)單,越簡(jiǎn)單,產(chǎn)生工藝錯(cuò)誤的機(jī)會(huì)越少。
在原料藥工藝放大時(shí)需要考慮乳化攪拌機(jī)設(shè)備的可用性,對(duì)于混合乳化機(jī)設(shè)備的可用性評(píng)價(jià)應(yīng)注意一下六點(diǎn):
- 混合狀態(tài)是否滿足工藝要求;
- 反應(yīng)設(shè)備的最小投料溶劑是多少;
- 加熱介質(zhì)是否有溫度指示且可控制在工藝要求的范圍內(nèi);
- 滴液點(diǎn)的溫度是否可控制(滴液是否達(dá)到足夠的低溫,滴液是否足夠稀釋,滴液位置是否處于攪拌最大處,滴液的分布是否滿足工藝要求等);
- 反應(yīng)設(shè)備是否做到了工藝要求的清洗和干燥程度;
- 反應(yīng)設(shè)備是否達(dá)到了工藝要求的密封程度。
事實(shí)上,實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定能符合中試放大要求。開(kāi)始中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式,并考察是否合適,尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。意凱的各系列乳化攪拌機(jī)設(shè)備的小試、中試、生產(chǎn)型、大生產(chǎn)型,它們?cè)谝?guī)格配置上,充分考慮到了其中的影響因素。如:放熱反應(yīng)中的加料方式以更方便控制加料速度;乳化反應(yīng)釜的傳熱面積與傳熱系數(shù),以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究。掌握這些要素在放大時(shí)設(shè)備的變化規(guī)律,并經(jīng)過(guò)嚴(yán)密科學(xué)的數(shù)據(jù)計(jì)算,以得到更合適的相應(yīng)規(guī)格設(shè)置。以此為依據(jù)的相應(yīng)結(jié)構(gòu)、規(guī)格與配置等的設(shè)置,可很友好的進(jìn)行小試、中試、生產(chǎn)、大生產(chǎn)的銜接。同時(shí),在意凱這里,客戶可以在十萬(wàn)級(jí)凈化實(shí)驗(yàn)室配備的專業(yè)設(shè)備試料或改進(jìn)調(diào)整工藝,測(cè)試任何類型的機(jī)器,或進(jìn)行放大和生產(chǎn)批次測(cè)試。同時(shí)客戶也可獲得有關(guān)技術(shù)設(shè)備和擴(kuò)展功能的專家的建議和支持。通過(guò)可持續(xù)和創(chuàng)新的解決方案,意凱推動(dòng)客戶實(shí)現(xiàn)眼前的成功,并幫助他們塑造未來(lái)的市場(chǎng)。